ePrivacy and GPDR Cookie Consent by Cookie Consent Der Goliath der Elementverteilung - ACR

Der Goliath der Elementverteilung

Präzise ortsaufgelöste Analysen der Elementzusammensetzung von Werkstoffen und Materialien sind für Qualitätskontrollen, Fehleranalytik und Produktentwicklung wichtig. Das ACR-Institut ZFE verfügt seit kurzem über eine Methode, Elementverteilungsbilder auch im großen Maßstab zu erstellen.

Elementverteilungsbilder (Bild 2) liefern anschaulich und übersichtlich hochauflösende Informationen über die Zusammensetzung einer Probe mithilfe energiedispersiver Röntgenspektroskopie im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX). Die Farbintensität im Bild entspricht dabei der Menge des untersuchten Elements, in diesem Fall Magnesium, im jeweiligen Bildpunkt. Die während der Analyse im Rasterelektronenmikroskop entstehende charakteristische Röntgenstrahlung wird genutzt, um die in der Probe vorkommenden unterschiedlichen Elemente zu identifizieren und ihren Gehalt zu quantifizieren.

Bisher war die Erstellung von Elementverteilungsbildern sehr zeitintensiv und nur relativ kleine Flächen (im Mikrometerbereich) konnten dargestellt werden. Mit modernen Hightech EDX-Systemen können solche Analysen hochauflösend über den Bereich von mehreren Zentimetern hinweg durchgeführt werden. Möglich machen dies mehrere Faktoren: ein großflächiger EDX Detektor (80 mm² Fläche), eine schnelle Elektronik zur Verstärkung und Verarbeitung des Signals, eine ausgeklügelte Software zur Weiterverarbeitung und ein Elektronenmikroskop mit hoher Strahlstabilität, das in der Probenpositionierung sehr genau ist.

Vorteil der Methode
Der große Vorteil von Elementverteilungsbildern im Gegensatz zu Punktanalysen liegt in der 2D-Information. Diese ist hilfreich für die Detektion und gleichzeitige Analyse von Verunreinigungen bzw. Störstellen, für die Ermittlung der Verteilung von einzelnen Elementen innerhalb eines bestimmten Bereichs oder jener von Komponenten innerhalb einer größeren Matrix. Somit können im Falle von beispielsweise pharmazeutischen Proben inhomogene Verteilungen von Wirkstoffen/Füllstoffen nachgewiesen und Ausscheidungen bzw. Phasen in Metallen und Baustoffen oder Pigmentverteilungen in Kunststoffen und Lacken dargestellt werden. Fehleranalytik für Halbleiter- bzw. Mikroelektroniksysteme ist ebenso möglich wie die Darstellung von Füllstoffverteilungen in Papierstrichen und Polymerkomponenten.

Vorteil der Größe
Verstecken sich etwa kleine Artefakte in einer großen Matrix oder sind Bestandteile inhomogen und mit unbekannter Größe im Grundmaterial verteilt, ist die Größe von Elementverteilungsbildern von entscheidender Bedeutung. Solche großflächigen Elementverteilungsbilder (Large Area Mapping) können mittlerweile am ZFE erstellt und quantitativ ausgewertet werden. Beispielhaft wurde isländisches Vulkangestein, das am Strand bei Búðir vorkommt, untersucht (Bild 1). Der Durchmesser der Probe betrug ca. 3 Zentimeter. Für die Erstellung des Elementverteilungsbildes (Bild 3) wurde ein Schliffpräparat angefertigt, das am Elektronenmikroskop Zeiss Sigma 300 mit dem EDX-Detektor Oxford X-Max untersucht wurde. Bei der nachträglichen Interpretation der aufgenommenen Bilder sind so genannte Spektrum Images von Bedeutung (Bild 3), wo in jedem Bildpunkt das gesamte Spektrum der vorhandenen Elemente abgerufen und nachträglich quantitativ ausgewertet werden kann.

Verfasst von Stefanie Gissing und Johannes Rattenberger

 

https://www.felmi-zfe.at/large-area-mapping/?parent=107

Fotos